1 试剂
1.1 复红亚硫酸试剂
1.1.1 取碱性复红4.5g 于3000ml三角瓶中加蒸馏水1500ml,振摇或加温使复红全部溶解，待冷后，加10g 亚硫酸钠，摇匀，静置5～10分钟，再加入40ml 3mol/L硫酸，摇匀，以橡皮塞塞紧瓶口，放置过夜，如有颜色，加骨炭5～10g迅速摇匀，以布氏漏斗快速抽滤。
1.1.2 试剂之SO2含量可控制在28～48mmol/L(SO2含量过多可通空气驱除之，过少可通入SO2)。
SO2含量测定：吸取复红亚硫酸试剂10ml于三角瓶内。加蒸馏水20ml，0.5%淀粉指示剂5ml，用0.1mol/L碘液滴定至呈浅蓝色。
计算：SO2mmol/L=50×碘液ml数×碘液mmol/L
1.2 混合酸
量取蒸馏水783ml于烧杯内，缓缓注入42ml盐酸，175ml硫酸，混匀。
1.3 标准甲醛溶液
为0.005%(g/ml)甲醛溶液。
精确量取已标定的甲醛溶液Vml，于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，临用时10倍稀释。
500×0.05
V= ─────────────
标定甲醛溶液含量%（g/ml）
2 操作
2.1 样品
精确量取样品1ml，用蒸馏水稀释至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀释液2ml于50ml比色管中加蒸馏水到5ml，加10ml复红试剂，10ml混合酸，摇匀，在25℃放置3小时，用590nm波长比色。
2.2 标准曲线
精确量取0.005%(g/ml)标准甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，分别置于50ml比色管中，加蒸馏水至总体积为5ml，其余操作同样品。可得一标准曲线。
3 计算
从标准曲线查出样品相当标准甲醛溶液之ml数A。
样品游离甲醛含量%（g/ml）=A×0.005×稀释倍数
附注
1.标准液和样品与复红试剂的显色时间，有时不一致，测定时，显色慢者应酌情早加复红试剂。
2.样品中如含有酚红，标准管中应予以校正。
3.可做限度测定。